当前位置:首页>职场规划>正文

定血样品于37℃循环浸提

2 结果与讨论

2.1 浸提溶剂的高效选择

双酚A易溶于甲醇、乙醇、液相荧光液透丙酮、色谱苯等有机溶剂,法测酚难溶于水。定血样品于37℃循环浸提,析器甲醇、中双丙酮的溶出沸点低于乙醇、(毒性较大),高效有利于样品浸提液浓缩处理;丙酮沸点虽较甲醇低,液相荧光液透但样品不耐受丙酮。色谱因此选择甲醇作为替代溶剂模拟临床使用对双酚A进行加严浸提。法测酚

2.2 检测波长的定血优化

采用高效液相色谱荧光法对双酚A标准溶液的激发波长(210~300nm)及发射波长(280~400nm)进行光谱扫描。结果表明,析器双酚A的中双最佳激发波长和发射波长分别为232、314nm。

2.3 样品预处理方式的选择

取血液透析器端盖及外壳部分剪成小块样品,以甲醇为浸提溶剂,按照1g样品-10mL甲醇的比例浸提,分别采用超声和振荡两种方式浸提。采用甲醇对样品进行10、20、30min超声浸提,分别超声浸提3次,试验结果表明三次超声浸提均未达到极限浸提。另将样品于控制型控温摇床振荡(37℃,200r/min)浸提5、24h,测得浸提液中双酚A的浓度分别为8.58、27.58ng/mL,说明双酚A的溶出量随浸提时间的增加而增加。

通过上述试验表明超声浸提及振荡浸提时样品中双酚A均不能达到极限浸提,无法准确测定样品中双酚A的残留量,故采用模拟临床使用的方式进行样品预处理。

2.4 专属性试验

分别取空白供试液、双酚A对照品溶液及样品供试液,按照1.3色谱条件进行测定。试验结果表明,双酚A对照品的保留时间约为21.5min,样品供试液中双酚A的保留时间与双酚A对照品的保留时间基本一致。双酚A的色谱峰峰形良好且与邻近色谱峰分离度均大于1.5,空白供试液及样品供试液对本实验分析均无干扰,满足试验要求,方法专属性良好。双酚A对照品溶液色谱图见图3

2.5 线性方程、检出限与定量限

按照1.3色谱条件测定1.2配制的双酚A系列标准工作溶液,以双酚A的质量浓度(x,ng/mL)为横坐标,以色谱峰面积(y)为纵坐标,绘制标准工作曲线。计算得到双酚A在质量浓度为51.2~1024ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性回归方程为y=0.0652x-0.7942,线性相关系数为0.9999。

用甲醇稀释1.2配制的双酚A标准储备液并进行测定,以3倍的信噪比(S/N)计算检出限,10倍的S/N计算定量限,得到该方法下双酚A的检出限与定量限分别为10.8、51.2ng/mL。

2.6 加标回收与精密度试验

在样品浸提液基质中分别添加低、中、高浓度的双酚A标准溶液,精密量取样品加标浸提液100mL旋蒸至干,精密移取2.0mL甲醇至旋蒸瓶,涡旋至残渣完全溶解,用0.45μm滤膜过滤,得样品加标供试液。3个加标水平分别为51.50、103.0、206.0ng/mL,每个加标水平平行测定6次,结果见表2。由表2可知,双酚A在3个浓度水平的平均加标回收率为90.23%~104.21%,相对标准偏差为0.8318%~3.661%,表明该方法的准确度及精密度良好,均符合《中国药典》2020版9101分析方法验证指导原则中的指标要求。

2.7 样品测定

采用本方法对血液透析器平行测定三组,将测定结果代入式(1),计算其临床接触量,结果见表3。

式中:W—每套样品中双酚A临床接触量,μg;

           c—样品供试液中双酚A质量浓度,ng/mL。

由表3结果可知,每套血液透析产品中双酚A的最大临床接触量为1.386μg。根据GB/T16886.17—2005《医疗器械生物学评价 第17部分:可沥滤物允许限量的建立》对血液透析器中双酚A允许限量进行评估,本方法对血液透析器中双酚A的测定值在允许限量范围内。

3 结语

建立了血液透析器中双酚A的浸提方法,采用高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A的溶出量。该方法专属性强、灵敏度高、精密度及准确度好,可用于血液透析器安全性风险评估,为监管部门提供技术支持。

声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:双酚A甲醇丙酮

热门标签
友情链接:
6月11日正大玻璃报价暂稳,行业资讯Les enphants丽婴房 温馨时尚 孩子的衣橱NALU美人鱼乐器 冬天 音乐和你更配成本支撑微弱 玻璃价格未来更看需求,行业资讯a2奶粉 含天然A2 β一杯姜枣茶 温暖骑手心davebella戴维贝拉 邀您共赏春日华裳泰兰尼斯(TARANIS)新款童鞋 潮酷型格依然不减羊羊宜贝幼儿配方羊奶粉 妈妈们的信赖之选新环保局面下,沙河玻璃市场形势分析!,市场研究助力阿尼亚!CINITY实现首场LED影院系统户外放映看见青年演员!BE SEEN中国青年演员光幕计划发布重庆玩水的处所那里好玩开适6月份往的旅游景面有哪些伉俪间挨动的小故事糊心感情案牍素材感情治愈系电台文本感情漫笔大年夜齐感情日记看哭—闭于感情的题目云北昭通旅游那里好玩净净治愈阳光的文章开适戴抄的少篇案牍?感情治愈系案牍少篇华为p20重置出厂设置后激活足机需供多少钱,华为p20重置出厂设置,激活足机深圳东西涌景区歉翼无人机索降投支办事正式上线治愈系电台文本少篇感情案牍插图感情语录文章豪情案牍素材网一秒降泪的感情故事伤感台词独bai ?段子古天乐收文记念楚本 回念成影帝时楚本对本身的话《抗战中的文艺》当文献、戏剧在光影艺术中相遇伉俪感情故事简短治愈本身的文章马伊琍讲豪情视频感情类文章颁收仄台糊心感情图片稀意的案牍少篇谦帮正在运谦谦、货车帮APP推出“司机逝世少体系”读秒劣先抢权益夏至日可看到金边日蚀 2020超等日环食最好没有雅赏天面攻略钝龙5 3500x战i5 9400f哪个好 对比游戏机能评测感情真正在故事伉俪感情苦止?感情小故事民网伤感故事短篇心灵鸡汤案牍少篇2024年4月6日感情语录100字刘维决定暂退文娱圈赐瞅帮衬母亲 收文但愿大年夜家为其母亲祈祸抖音APP运营主体改名抖音科技公司 删资至1000万元云途物流与阿特推斯航空深化计谋开做孟早船引渡案再开庭 孟早船状师称汇歉银止共同好国构陷快递新规真施一个月,已有上百家企业被奖姑苏有甚么旅游的小岛电台催泪独bai ?文本感情体验类做文素材超战顺案牍少篇国度邮政局:一季度顺歉、京东快递品牌公家对劲度得分较下昆凌民宣三胎后尾晒正里照:战缓的挨扮 孕肚较着