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使用电喷雾电离源(ESI)测定

建立了9种亚硝胺类化合物(NDMA,饮用NMEA,水中NDEA,种痕NDPA,量亚类化NDBA,硝胺析方NPiP,合物NPyr,法研NMor,饮用NDphA)SPE-UPLC-MS的水中检测方法。优化了流动相、种痕离子源、量亚类化萃取柱、硝胺析方样品保存条件、合物样品保存时间5个条件,法研实验结果表明:流动相使用0.1%的饮用甲酸水和甲醇,仪器响应最好;活性炭萃取柱萃取除NDPhA的8种物质,使用大气压电离源(APCI)测定;HLB萃取柱萃取NDphA,使用电喷雾电离源(ESI)测定;样品使用硫代硫酸钠进行脱氯保存;样品在7天之内进行测定。对纯水、地表水、出厂水中的9种亚硝胺化合物进行加标测定,准确度范围为76.5%~128.9%,精密度范围为0.7%~19.4%。

N-亚硝胺类化合物是一种含氮的小分子化合物,极易从环境土壤渗入水体中[1]。近年来,人们发现在饮用水消毒过程中,会产生亚硝胺类化合物。尽管其在饮用水中含量很低,但由于它具有较高的致癌性和致突变性,引起了一些国家的关注。美国在2007年~2010年期间,将饮用水中的NDMA,NMEA,NDEA,NDPA,NDBA,NPyr列为监测污染物;将NDMA,NDEA,NDPA,NPyr和NDphA 5种N-亚硝胺类化合物列为第三批监管污染物。另外,美国加利福尼亚州规定NDMA,NDEA,NDPA的限值均为10 ng/L,加拿大Ontario环境部规定饮用水中NDMA的限值为9 ng/L。我国《生活饮用水卫生标准》中对N-亚硝胺类物质的限值和标准方法尚未有明确规定;上海市新发布的《上海市生活饮用水水质标准》中规定了饮用水中NDMA限值为0.0001 mg/L,其参考了世界卫生组织(WTO)的限值,方法则参考了美国(EPA521-2004)中固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离源质谱法。

由于饮用水中痕量亚硝胺类化合物的含量很低(ng/L级),使用GC、LC等仪器检测时由于其检出限较高,需要对大量的水样进行富集,时间长、干扰多。同时,GC只适用于挥发性和半挥发性的小分子量N-亚硝胺类化合物,而极性强、不挥发性、热稳定性差的大分子N-亚硝胺类化合物在GC上分析很大程度上受限。最近几年来,气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)以及液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)有较低的检出限和较高的灵敏度,在N-亚硝胺类化合物的检测中得到了越来越广泛的应用。

根据研究表明,饮用水中广泛存在的N-亚硝胺类化合物为NDMA,NMEA,NDEA,NDPA,NDBA,NPiP,NPyr,NMor,NDphA。本文通过对各项条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱技术对饮用水中9种N-亚硝胺类化合物的检测方法。

1 实验部分

1.1仪器和试剂

液相色谱-串联四级杆液质联用仪:超高压液相色谱仪LC-30A(日本SHIMADZU公司),三重四级杆质谱仪API4000+(美国AB SCIEX公司,配备ESI源与APCI源)。色谱柱:GL InertSustain C18(3.0×100 mm,2 µm)或同等性能的色谱柱。固相萃取小柱:活性炭萃取柱500 mg,6 mL(美国Supelclean公司);HLB萃取柱60 mg,3 mL(美国Waters公司)。

标准物质及内标使用液:N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基二苯胺混和标液2000 mg/L(O2si);N-亚硝基二甲胺-D6 100 mg/L、N-亚硝基二丙基胺-D14 100 mg/L、N-亚硝基二苯胺-D10 100 mg/L (First Standard);N-亚硝基吗啉-D8 100 mg/L(上海安谱实验科技公司)。试剂:二氯甲烷、甲醇、乙腈(德国默克公司);甲酸、乙酸铵(上海安谱实验科技公司);Na2S2O3、抗坏血酸(AR);所用纯水均为超纯水。

1.2 样品的采集和保存

样品的采集:使用棕色玻璃瓶进行采样,1 L水添加保存剂0.1 gNa2S2O3。样品保存:避光、4℃冷藏保存,在7天内进行测定。

1.3样品前处理

固相萃取方法:分别用10 mL二氯甲烷、10 mL甲醇和10 mL超纯水活化活性炭/HLB萃取柱,保证小柱柱头浸润。量取1000 mL水样,加入100 μg/L内标100 μL混匀,水样以5 mL/min(2~3滴/s)的流速通过小柱。用5 mL二氯甲烷以3 mL/min(约1滴/s)的流速洗脱小柱,洗脱液接收于收集管中,重复1次,合并洗脱液,再于收集管中加入500 μL超纯水。洗脱液经氮吹(浓缩至近干注意剩余洗脱液500 μL左右为宜),用超纯水定容至1.0 mL,混匀后经0.22 μm滤膜过滤,置于进样瓶中,待上机测定。

(注:NDMA,NMEA,NDEA,NDPA,NDBA,NPiP,NPyr,NMor使用活性炭萃取柱萃取;NDPhA使用HLB萃取柱萃取。)

1.4仪器条件

1.4.1 质谱条件

①APCI源:碰撞气为6,离子源温度350℃,气帘气35 psi,GS1为40 psi,NC为3 μA,离子化电压5500 V,8种物质均使用APCI+。②ESI源:碰撞气为6,离子源温度550℃,气帘气35 psi,GS1为55 psi,GS2为50 psi,使用ESI+。具体质谱参数见表1。

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