(4)过滤和转移。固液过滤操作多采用倾析法。分离即待烧杯中的和沉沉淀下沉以后只将清液倾入漏斗中,而不是洗涤一开始就将沉淀和溶液搅混后过滤。溶液应沿着玻璃棒流入漏斗中,固液而玻璃棒的分离下端对着三层滤纸处,但不要接触滤纸。和沉一次倾入的洗涤溶液一般最多只充满滤纸的三分之二,以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。固液倾析完成后,分离在烧杯内将沉淀作初步洗涤,和沉再用倾析法过滤,洗涤如此重复3~4次。固液
为了把沉淀转移到滤纸上,分离先用少量洗涤液把沉淀搅起,和沉将悬浮液立即按上述方法转移到滤纸上,如此重复几次,一般可将绝大部分沉淀转移到滤纸上。左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方,烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上,玻璃棒的下端向着滤纸的三层处,用洗瓶吹出洗液,冲洗烧杯内壁,沉淀连同溶液沿玻璃棒流人漏斗中。
(5)洗涤。沉淀全部转移到滤纸上以后,仍需在滤纸上洗涤沉淀,以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边沿稍下部位开始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意,切勿使洗涤液突然冲在沉淀卜,这样容易溅失。每次使用少量的洗涤液,洗后尽量沥干,然后多洗几次,“少量多次”。这样能提高洗涤效率。沉淀洗涤至最后,用干净的试管接取几滴滤液,选择灵敏的定性反应来检验共存离子,判断洗涤是否完成。
2、减压过滤
为了加快过滤的速度,常用减压过滤(也叫吸滤或抽滤),如图2—48所示。但不宜用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸。颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。水泵一般装在实验室中的自来水龙头上。以前常用玻璃制的水泵进行抽滤,但浪费水过多因而现在很少用,目前多采用循环水式真空泵。
减压过滤的原理是利用水泵把吸滤瓶中的空气抽出,使吸滤瓶内呈负压,由于瓶内和布氏漏斗液面上的压力差,而使过滤的速度大大加快。
布氏漏斗是瓷质的,中间为具有许多小孔的瓷板,以便使溶液通过滤纸从小孔流出。布氏漏斗必须安装在与吸滤瓶口径相匹配的橡皮塞上。橡皮塞塞进吸滤瓶的部分不超过整个橡皮塞高度的三分之二,吸滤瓶用来承接滤液。安全瓶的作用是防止水泵中的水发生外溢而倒灌入吸滤瓶中把溶液弄脏(此现象称为反吸或倒吸)。这是由于水泵中的水压在发生变动时,常会有水溢流出来。如发生这种情况时,可将吸滤瓶与安全瓶拆开,倒出安全瓶中的水,再重新把它们连接起来。如果不要滤液,也可不装安全瓶。
参考资料:无机化学实验
相关链接:沉淀,洗涤,减压过滤
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