当前位置:首页>职场技巧>正文

电位定密仅适用于低流量采样

2.3 采样滤膜的电位定密选择

针对目标物和分析要求选择不同的滤膜。选择滤膜时需要考虑滤膜阻力及其对颗粒物的法测阻隔效果,同时还要保证滤膜的闭环材质能够满足化学分析的要求。目前对气溶胶和氢氧化钠分析的境空碱性胶相关文献和标准中,多采用聚四氟乙烯滤膜、气中气溶过氯乙烯滤膜、电位定密石英滤膜和玻璃纤维滤膜。法测

针对上述4种滤膜进行对比研究。闭环聚四氟乙烯滤膜具有杂质含量低的境空碱性胶优点,但是气中气溶其机械延展性差、流阻率高,电位定密仅适用于低流量采样;过氯乙烯滤膜具有杂质含量低、法测易消解的闭环优点,非常适合用于金属元素的境空碱性胶分析中。但是气中气溶其疏水性强,无法满足直接在滤膜上加标氢氧化钠水溶液的实验要求;而石英滤膜和玻璃纤维滤膜对粒径大于0.5μm的颗粒物的阻隔效率均不低于99.9%,且具有很好的化学稳定性和化学惰性。石英滤膜的金属杂质含量相对更少,更适合对金属的分析。本实验测定的目标物为氢氧根离子,石英滤膜与玻璃纤维滤膜的背景干扰均较低,且萃取效率均在90%以上。而石英滤膜材质相对较脆、易剥落,因此最终选取玻璃纤维滤膜对密闭环境空气中碱性气溶胶进行采样。

2.4 前处理方式的选择

在大气气溶胶的酸碱性分析中,可以采用水或稀酸对滤膜进行洗脱。考虑到采用稀酸作为洗脱剂,在现场测试时会对密闭环境造成二次污染,并且计算公式更为复杂,因此选择以水作为洗脱剂。

现有标准和文献中相关的样品处理方式分别为超声波提取法、加热浸出法、振荡法。在滤膜上加入含100μg氢氧化钠的氢氧化钠溶液,然后将滤膜直接剪碎置于比色管中,分别采取超声、加热和振荡方式来对滤膜进行洗脱,测定样品溶液的pH值,采用式(1)计算得到氢氧化钠的加标量,考察相同的前处理时间(10min)下不同前处理方式的回收率。试验结果表明,不同样品处理方式的回收率差别较小。而振荡的方式操作简便,且对温度的控制最容易实现,便于后续在25℃条件下对样品溶液的pH值进行测定。因此在采取振荡的方式来对滤膜进行处理。

2.5 振荡时间的选择

样品振荡时间直接影响氢氧化钠的洗脱效率。试验在滤膜上加入含100μg氢氧化钠的氢氧化钠水溶液,直接剪碎置于比色管中,加入20mL水浸泡滤膜,分别振荡1、5、10、20、30min后测定溶液的pH值,按照式(1)计算得到加标氢氧化钠的含量。考虑到氢氧化钠易溶于水,因此振荡时间仅考察30min以内的回收率变化规律。图1为不同振荡时间对回收率的影响。

从图1可以看出,随着振荡时间的延长,回收率缓慢下降。这可能是由于空气中的CO2会溶解在试样溶液中,从而使测定结果偏低。振荡时间在5min内的回收率变化不大,考虑到振荡过程中CO2的影响,实验选择振荡时间1min。

2.6 检出限

按照样品分析的全部步骤,重复n(n≥7)次空白实验,将各测定结果换算为样品的浓度,计算n次平行测定的标准偏差,按式(2)计算方法检出限。

式中:S—n次空白实验的标准偏差(n≥7);

t(n-1,0.99)—置信度为99%、自由度为n-1的t分

                      布值(当n=7次时,t(6,0.99)=3.14)。

按照实验方法,采集300L不含碱性气溶胶的空气,对空白滤膜进行处理后平行测定7次,以此计算碱性气溶胶的检出限,得到空气中碱性气溶胶的为0.001mg/m3。

2.7 加标回收与精密度试验

在滤膜上分别滴加含氢氧化钠15、30、90、150、300μg的氢氧化钠溶液,即分别模拟空气中碱性气溶胶含量为0.05、0.10、0.30、0.50、1.00mg/m3的条件。将加入氢氧化钠溶液的滤膜安装到采样泵上,启动采样泵以10L/min的流量抽取300L干净空气,模拟碱性气溶胶的采样过程,然后将完成采样过程的滤膜剪碎于比色管中,按照样品的测定过程完成测试。重复上述步骤6次,分别计算方法的精密度与回收率。试验结果列于表2。

由表2可知,在碱性气溶胶浓度为0.05~1.00mg/m3范围内,该方法的回收率为84.4%~90.4%,测定结果的相对标准偏差小于5%。舰船舱室空气中碱性气溶胶的最大容许浓度为0.15mg/m3,该方法的测定范围、回收率和精密度能够满足实际样品的检测需求。

3 结语

采用玻璃纤维滤膜采集密闭环境空气中碱性气溶胶,电位法测定pH值直接计算即可得到空气中碱性气溶胶的浓度。该方法操作简单、高效,环境友好,采样和测试过程均不会造成二次污染,满足潜艇等密闭环境现场测试的要求,且检出限和测定范围等指标符合相关控制标准,可以应用于密闭环境中碱性气溶胶的测定。

声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:气溶胶氢氧化钠聚四氟乙烯

热门标签
友情链接:
江西严守特种设备安全底线家里装修时,这三处不适合打柜子,好多人不听劝,费钱又占地方!沙河报价上涨,实际成交尚可!,行业资讯NIESSING尼辛 踏青装备已就绪 即刻出发!橱柜玻璃门是怎么做的 厨柜门用玻璃门好吗,行业资讯贴上“绿色食品”标识 普通鸡蛋售价能翻倍?贴上“绿色食品”标识 普通鸡蛋售价能翻倍?环保税开征半年收入近百亿元 绿色税制效应渐显,行业资讯高硼硅玻璃的优点 中空玻璃的优点是什么,行业资讯白菜型油菜srb多室性状的遗传分析与分子鉴定(三)打击侵权假冒在行动|湖北查获假冒茅台、五粮液等高端品牌白酒1356件 案值2亿3月25日玻璃陶瓷板块涨幅达3%,经验交流玻璃市场早报,经验交流小米透明电视的原理是什么?小米正规科普来了,市场研究玻璃市场报告,产业数据沙玻集团全力推动玻璃产业提质增效,经验交流假黄皮中化学成分及其抑制滑膜成纤维细胞增殖活性研究(二)未成年人巨额充值玩游戏 经调解企业全额退款夏至草、益母草及夏枯草的化学成分及药理作用研究进展(三)上海线下抽检5批次商品过度包装 涉及冰糖燕窝、西洋参片库存拐点初现,区域价格变化!,市场研究防快递信息泄露 国家邮政局有新招儿走向我们的小康生活|辽河源头村民用口琴吹奏起《一条大河》长三角市场消费潜力持续释放 诉求呈现“四个集中”婴儿高铁米粉品牌口碑排行榜,看看哪个最受欢迎睡菜醋酸乙酯部位化学成分及其神经保护作用研究(一)盯紧商家促销措施 深圳市消委会召开双11活动说明会山西祁县:玻璃公园一期竣工暨二期、三期工程开工,经验交流规范直播带货行为 11家相关企业被约谈2020年9月4日中国玻璃综合指数,市场研究河北省消保委:超九成消费者反对餐饮浪费行为玻璃市场早报,市场研究2020年5月29日中国玻璃综合指数,行业标准一种草莓青柠西打酒的研制(一)天山雪莲细胞培养技术、化学成分和药理作用研究进展 (五)击中玻璃基板技术痛点,沃格光电掘金Mini LED蓝海,企业新闻有经验高层度评测:信义SOLACO汽车玻璃隔热隔音表现优异,企业新闻走向我们的小康生活|绿了青山 红了日子 秦巴山区群众绘出小康“调色板”走向我们的小康生活|“曹猪儿”变身带货达人酸解法检测对食品添加剂糖醇类产品总糖含量的影响(三)