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其甜度是气相蔗糖的30~40倍

甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠,毛细蜜素是管柱食品生产中常用的添加剂,其甜度是气相蔗糖的30~40倍,常用于酱菜类、色谱调味汁、法测糕点、定食的甜果酒和饮料等食品中。品中如果经常食用甜蜜素含量超标的毛细蜜素饮料或其他食品,就会因摄入过量而对人体的管柱肝脏和神经系统造成危害,特别是气相对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、色谱儿童危害更明显。法测因此,定食的甜国家标准对甜蜜素的品中使用进行了严格的限制,一些国家甚至已全面禁止在食品中使用甜蜜素。毛细蜜素国标方法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法采用填充柱对甜蜜素进行分离测定,但分离效果不好。本实验通过反复试验,优化气相色谱条件,建立了测定食品中甜蜜素毛细管柱气相色谱法。 

1实验部分

1.1仪器与试剂

日本岛津公司GC-2010Plus气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID),AOC-20i自动进样器,色谱柱为Rxi-5ms毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);TGL-16G-W离心机。氯化钠亚硝酸钠、硫酸均为分析纯,正己烷为进口色谱纯,甜蜜素标品浓度为10.0mg/mL。

1.2色谱条件

进样口温度220℃,分流比为20∶1,检测器温度230℃,氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min,尾吹30mL/min。载气为纯度大于或等于99.999%的氮气,载气流量为1.0mL/min。柱温箱温度:初温30℃,保留1min,以6℃/min升至90℃,保留2min,以45℃/min升至220℃,保留3min。每个样品用时19min左右,进样量1μL,以保留时间定性,以峰面积外标法定量。

1.3测定步骤

1.3.1标准溶液的配制及标准曲线的建立

从浓度为10.0mg/mL甜蜜素标液中准确吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,置于50mL具塞试管中,试管中甜蜜素含量分别为2、4、6、8、10mg,在试管中分别加蒸馏水至25mL,摇匀后置于冰浴中,分别加入5mL亚硝酸钠(50g/L)和5mL硫酸溶液(100g/L),摇匀后放置冰浴中,30min后准确加入10.0mL正己烷、5.0g氯化钠,振摇1min(或振摇100次),静置,15min后取上层正己烷相约1.5mL装入气相色谱仪专用样品瓶中上机测定。

1.3.2试样溶液的制备

固体试样:称取2.00~3.00g已粉碎的样品于50mL具塞试管中,用超纯水定容至50mL,浸泡60min(不时摇动),匀浆,过滤。取25mL滤液于50mL具塞试管中,将试管置于冰浴中,加5mL亚硝酸钠(50g/L),以下同1.3.1。如样品乳化,则放置15min后,用吸管吸取乳化层置于离心管中,在离心机中以2000r/min离心15min,取上层正己烷相上机分析。液体试样:吸取10mL样液,再称量10mL样液的质量,置于50mL具塞试管中,用超纯水定容至25mL,将试管置于冰浴中,加5mL亚硝酸钠,以下同1.3.1。 

2结果与分析

2.1色谱条件的优化及色谱图

国标方法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法采用填充柱对甜蜜素进行分离测定,80℃恒温操作。实验中发现,在填充柱恒温条件下,正己烷与甜蜜素的保留时间非常接近,正己烷溶剂峰与甜蜜素峰分离度很不好。而本文实验中用Rxi-5ms毛细管色谱柱进行分离,采用优化的色谱条件(初温30℃,保留1min,以6℃/min升至90℃,保留2min,以45℃/min升至220℃,保留3min),正己烷溶剂峰与甜蜜素峰分离度很好,峰形好,且还减少了样品中一些沸点较高的未知组分在色谱柱中的残留,提高了检测结果的准确性。正己烷中甜蜜素含量为2mg/mL的标样色谱见图1。由图1可知,在本实验条件下甜蜜素的保留时间为8.299min。

1 正己烷中甜蜜素含量为 10mg/mL 的标样色谱图

2.2样品中甜蜜素的提取

固体样品都含有一定的水分,用捣碎机处理不容易将样品完全捣碎,采用机械振荡及超声波处理等方法,不能将样品中的甜蜜素完全提取出来,会使测定结果偏低。本实验将样品切碎,加蒸馏水浸泡60min后,匀浆,样品中的甜蜜素能最大限度地被提取出来,测定结果更准确。图2为果味饮料中甜蜜素提取后的图谱。

2.3线性相关性测定结果

2 果味饮料中甜蜜素提取后的图谱

按1.3.1制备含量为2、4、6、8、10mg的系列标准溶液,按1.2的色谱条件,得到相应的峰面积分别为7107.1、14291.7、21467.5、28943.9、36802.0。以峰面积为横坐标,以甜蜜素含量为纵坐标,其线性回归方程:Y=0.0003X+0.1346,相关系数为0.9998。说明此方法线性相关性较好。

2.4结果计算

2.5方法准确度、精密度和灵敏度测定

在月饼样品中添加甜蜜素标样,使样品中甜蜜素的含量分别为0.20、0.40、0.80g/kg;在饮料样品中添加甜蜜素标样,使样品中甜蜜素的含量分别为0.10、0.50、1.00g/kg。每个添加浓度做3次平行测定,根据试验结果计算回收率和相对标准偏差,测定结果见表1。由表1可以看出,平均回收率为90.7%~99.0%,相对标准偏差为2.59%~3.69%,说明该方法具有较好的准确度和精密度。

方法回收率、相对标准偏差测定结果

5结论

本实验中,用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)在优化的色谱条件下,测定得出的甜蜜素峰形好,杂峰干扰小。标准曲线线性相关性好,方法回收率高,可以满足实际检测的需要。

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